食品接触材料PVC因其广泛的适用性而被大量的使用于含乳食品的包装,而为了改良PVC的性能,常常会添加一些塑化剂类添加剂,因两者结合以非共价键形式,易发生迁移。若长期食用使用含塑化剂类PVC包装的含乳食品会对人体产生潜在的危害。而食品中塑化剂的含量相对较少,含乳食品基质也相对复杂,为此需要采用灵敏、简便的方法对其进行准确定量。本文拟以17种常见的塑化剂包括16种邻苯二甲酸酯和1种己二酸酯类为研究对象,建立塑化剂的快速、灵敏的检测方法。
对特制和市售的两种含乳食品接触材料PVC在食品模拟溶液和真实食品中的迁移情况进行研究,通过Fick第二扩散定律,建立数学模型并验证模型的可适用性,从而评价含乳食品接触材料PVC的安全性。
具体研究内容如下:(1)建立了食品接触材料PVC和五种食品模拟溶剂(3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇)中17种塑化剂的升温程序PTV大体积进样-气相色谱质谱联用的检测方法。样品前处理采用液液直接萃取法,以GC-MS全离子扫描定性、选择性离子监测模式内标法测定17种塑化剂的含量。
该方法线性方程的相关系数R~2大于0.999,具有较好的线性关系,目标物的加标回收率(n=6)在87.8%~117.5%之间,相对标准偏差在0.81%~6.63%范围内,检出限为15μg/L~30μg/L,说明本方法适用于PVC和食品模拟溶剂中17种塑化剂的检测。
(2)采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了代表性含乳食品牛奶中17种塑化剂的测定方法。样品采用乙腈提取,经OASISIPrimeHLB固相萃取柱进行净化,以电喷雾电离(ESI)串联质谱多反应检测模式(MRM)进行监测,同位素内标标准曲线法进行定量。17种塑化剂化合物在0.5~2000μg/L浓度范围内呈现良好的线性,R~20.9990,定量限为1μg/kg~14μg/kg,加标回收率(n=6)为89%~119%,相对标准偏差在3.62%~12.60%范围内,具有良好的重现性。
