汕头饲料粗纤维 粗脂肪 水分等指标检测
一.水分
原理:样品在103度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量其他易挥发物质挥发。
步骤:
1.洁净的称样皿(103±2度烘箱中烘30min,干燥器中冷却30分钟后称重,准确至0.001g.(重复操作,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重。
2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照盖子无需盖严,留缝在103度烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。标准:GBT6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
二.粗灰分
原理:试样在550度灼烧后,所得残渣,用质量分数表示。残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。
1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min,干燥器中冷却至室温后称重,准确至0.001g。
2.称取5克试样放入坩埚(每个样品2个平行,还要2个对照,在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,在550℃下灼烧3h。
4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h,至于干燥器中冷却称重,准确至0.001g。
注意事项:
1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。
3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度,否则会引起磷硫等盐的挥发。
标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定
三.粗脂肪
原理:
油重法:用等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于,并收集于盛醚瓶中,然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收,直接称量盛醚瓶中的脂肪重,即可计算出饲料样品中的脂肪含量。
1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶(内有数粒沸石——(103±2度烘箱,烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重。
2.试样的称取与烘干。分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重。(此步骤中,要带手套称重,且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。
3.试样的反复抽提。滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间。(抽提前,先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间,可减少抽提时间;一般控制回流10次/h,共回流约50次,本实验中,滤纸包已在石油醚浸泡20h以上,回流(3~4次/h,共回流2h;检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——103度烘箱烘至恒重——称重。
1.全部称重操作,样品包装时要带乳胶或尼龙手套。
2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干,以免在浸提过程中样品水分随溶解样品中糖类而引起误差。
3.除样品需干燥外,索氏提取器也应干燥。
4.实验所用提取试剂为石油醚,需要无水,无醇,无过氧化物,否则会使测定结果偏高,或者过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时有引起爆炸的危险。
5.加热或石油醚严禁用明火直接加热。
6.若反复加热会使脂类氧化而增重。
四.粗纤维
酸碱洗涤法:用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,经酸除去全部淀粉,糖,部分蛋白质,碱性矿物质和植物碱;经碱除去大部分蛋白,脂肪,部分半纤维素,木质素;再用醚,醇,丙酮除去单宁,色素,脂肪,腊脂等醚可溶物;经高温灼烧扣除矿物质的质量,所余量为粗纤维,一纤维素为主,有少量的半纤维素和木质素等。
1.称滤袋重——铅笔标注——称0.6g试样——滤袋封口——平放样品架。
2.(酸煮样品架——纤维分析仪消煮器——(0.13±0.005mol/L硫酸溶液1900~2000毫升——密封——按加热,搅拌按钮——设定时间40分钟(温度显示达100度,按计时按钮,开始。
3.(水洗40分钟后——关加热,搅拌按钮,关开关——打开废液阀——倒掉废液——废液排净,关闭废液阀——打开容器盖——倒入1900~2000毫升蒸馏水(90~100度——打开搅拌开关——盖好盖冲洗4分钟——排净废液——关闭废液阀。重复两次水洗,至呈中性。
4.(碱煮加(0.23±0.005mol/L氢氧化钾1900~2000毫升——密封——按加热,搅拌按钮——设定时间40分钟(温度显示达100度,按计时按钮,开始。
5.(水洗跟酸煮水洗步骤一样。
6.取出样品架——干净陶瓷盘中——用手将滤袋水分轻挤掉——103度烘箱中烘3h——冷却——称重。
7.滤袋——坩埚(已知质量——电炉炭化至无烟——高温电炉500度灰化2h——冷却——称重。
1.酸处理会使很大一部分纤维素被溶解,粗纤维只包含了纤维素及一部分半纤维素和米质素,被溶解的部分半纤维素和木质素倍计算为无氮浸出物。
五.粗蛋白
各种饲料的有机物质在催化剂(如硫酸铜,硫酸钾或硫酸钠,硒粉的帮助下,用浓硫酸进行消化作用,使蛋白质和氨态氮(在一定处理条件下也包括硝态氮都转变为氨,并被浓硫酸吸收变为硫酸铵;而非含氮物质,则以二氧化碳,水,二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏,释放出的氨,随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中,并与其结合成硼酸铵,然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,求出氮的含量,再乘以一定的换算系数(通常用系数6.25计算,即得出试样中粗蛋白质的含量。
一.半微量水蒸气蒸馏法。
1.试样的消化:分析天平称取0.3g试样至消化管——加1勺催化剂再加10毫升浓硫酸(可少过量——消化炉上消化至透明澄清(此时为硫酸铵。
2.氨的蒸馏。①试样冷却,加水20毫升至100毫升的容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀,作为试样分解液。②20g/L硼酸35毫升至锥形瓶中,指示剂甲基红+溴甲酚绿各一滴,使半微量装置的冷凝管末端侵入此溶液(硼酸吸收液。③清洗反应室3次——加10毫升样本液——蒸馏水冲洗进样入口——加400g/L氢氧化钠10毫升——冲洗,入口处加水密封,防止漏气——打开通气夹——蒸馏4分钟——冷凝管末端离开吸收液面,蒸馏1分钟——水洗冷凝管末端——洗液流入锥形瓶中——停止蒸馏(计时时刻为吸收液变为蓝色时。注意:蒸汽发生器应加甲基红数滴,硫酸数滴,蒸馏过程中,此溶液保持橙红色,否则补加硫酸。
3.滴定:用0.0049mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点,溶液由蓝绿色变为灰红色。
4.在测定饲料试样中含氮量的同时,应做一次空白对照测定,即各种试剂的用量及操作步骤完全相同,但不加样品,可以校正因试剂准所发生的误差。
二.全量法既定氮分析仪法。
1.试样的消化。分析天平称取0.3g式样——消化管——1勺催化剂——加10毫升浓硫酸——消化炉上消化至透明澄清(此时为硫酸铵。
2.氨的蒸馏。①试样冷却——蒸馏水洗消化管盖内侧——呈蓝色。②20g/L硼酸35毫升——锥形瓶——指示剂甲基红,溴甲酚绿各一滴——蒸馏装置冷凝管末端要侵入此溶液(硼酸吸收液。③设定氢氧化钠加入量为(7*10毫升,蒸馏时间5分钟——将消化管,锥形瓶放入指定的位置——拉下防护门,蒸馏——结束,用水冲洗冷凝管米端——洗液均流入锥形瓶内。
3.滴定。用0.974mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定,至溶液有蓝绿色变为浅粉色,记录数据。
